間甲酚的製備方（fāng）法

　　間甲酚的主要來（lái）源是從（cóng）煉（liàn）焦副產（chǎn）煤焦油和石油精煉堿渣中回收，但回收量很小，不能滿足工業需要。在（zài）發展了間甲酚的合成（chéng）法，其工藝路線有兩條：一是以（yǐ）甲苯為原料（liào），經磺化堿熔（róng）合成；另一種是異丙基甲苯法，聯產丙酮（tóng）。這套裝置除生（shēng）產1.2萬噸/年主產品間甲酚外（wài），還聯產0.99萬噸丙酮。與其（qí）他（tā）方法（fǎ）相比，這套裝置（zhì）生產的產品（pǐn）質量高，產品比例可以自由調（diào）節。下列是關於間甲酚的製備方法。
　　1、甲苯磺化堿熔法
　　對間甲酚用蒸餾塔重蒸，切割出201～208℃的窄餾（liú）分，即（jí）得到（dào）間、對（duì）甲酚等的（de）混合物；將此（cǐ）物料用苯稀釋後加入尿素，在-10℃下反應1h，離心抽濾，用-10℃的（de）苯或甲苯洗滌2次，得（dé）到間甲酚-尿素的白（bái）色固體配合物。然後在15～80℃用甲苯（běn）水（shuǐ）解配合物，取上（shàng）麵液層，在精餾塔內於（yú）常壓下蒸出甲苯和（hé）水後，在真（zhēn）空度0.1 MPa下切取91～104℃餾分（fèn），即得含量為95ml以（yǐ）上的間（jiān）甲酚。本法是很早（zǎo）的工（gōng）業化（huà）方法，工藝路線（xiàn）成熟，國外早期采用此法生產。但由於此法（fǎ）耗用大量酸堿，因此三廢量大，設備腐蝕嚴重，且工藝過程（chéng）中需多次處理固體物料，使生產連續化較困難，而且質量差，在技術、經濟上（shàng）不（bú）如異丙（bǐng）基甲苯法優越。
　　2、異（yì）丙基甲（jiǎ）苯法
　　異丙基甲苯（běn）氧化所用（yòng）氧化劑有空氣、純氧或過氧化氫（qīng），一般以空氣氧化比較經濟。氧化反應（yīng）在引發劑(過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈)存在下進（jìn）行（háng），加入量為（wéi）異（yì）丙基甲苯質量的（de）10ml左右，反應溫（wēn）度138～140℃，反應時間130～150 min；反應液pH值控製在5左右，分離精製 鄰甲（jiǎ）酚與間、對甲酚沸點差較大，選擇適當設備即可分離，但間甲酚(202.9℃)和對甲酚(202.5℃)沸點很接近，不能采用分（fèn）餾法（fǎ）分離（lí）。采用異丁烯烷基化法可（kě）以得到良好效果，其工藝過程為：將（jiāng）混甲酚（fēn）在催（cuī）化劑存在下用異丁烯進行烴（tīng）化，得到二叔丁基間甲酚和二叔丁基對甲（jiǎ）酚混合物。
　　甲酚叔（shū）丁基化所得產物是一種複雜的混合物（wù），其中除含有單叔丁基甲酚異（yì）構體、二叔丁基異構體外，尚有未反應的（de）甲（jiǎ）酚和異丁烯（xī）聚合物，利用其沸點差異，可（kě）將其（qí）蒸餾分離。
　　3、催化（huà）法
　　以間甲苯為原料，在催化劑存在下，用丙烯進行烴（tīng）化（huà）反應，再經（jīng）氧化、酸解而得，在此條件下可以（yǐ）獲得收率（lǜ）較高的間位異構體。
　　間甲酚的製作方法已在（zài）上文中說（shuō）明了，製作間甲酚時所（suǒ）得產物是一（yī）種複雜的混合物，其（qí）中除（chú）含有單叔丁基甲酚異構體、二叔丁基異構體外，尚有未反應的甲酚和異丁烯聚合（hé）物，利用其沸點差（chà）異，可將其蒸餾分離。在使用（yòng）間甲酚時也注意其使用的注意事項。
2024.7.30  ZG